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使用100ML水熱反應(yīng)釜時(shí),必須正確操作以避免粘壁

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   100ML水熱反應(yīng)釜又稱水熱釜、高壓水熱釜、高壓釜、悶罐等。外罐不銹鋼,內(nèi)襯采用的聚四氟乙烯材質(zhì)加工而成。應(yīng)用于納米材料、化合物合成、材料制備、晶體生長(zhǎng)等方面。
  使用水熱合成反應(yīng)釜zui怕出現(xiàn)的就是粘壁。在使用反應(yīng)釜設(shè)備時(shí)一旦出現(xiàn)粘壁,將嚴(yán)重影響反應(yīng)釜的工作。所以要求大家在使用水熱合成反應(yīng)釜時(shí)一定要正確操作,避免粘壁情況出現(xiàn)。不過(guò)還有一些工藝因素導(dǎo)致的粘壁是很難避免的。
  通常有四個(gè)工藝因素會(huì)導(dǎo)致水熱合成反應(yīng)釜粘壁:
  1、原料因素,尿素中硫酸鹽的含量盡量低于
  因尿素中硫酸鹽含量過(guò)高,當(dāng)在樹(shù)脂縮聚反應(yīng)的后期加入尿素時(shí),就相當(dāng)于加入了固化劑,促使樹(shù)脂快速交聯(lián)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),若處理不及時(shí),則會(huì)使樹(shù)脂固化在反應(yīng)釜內(nèi),因此,在生產(chǎn)中應(yīng)選用標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)用尿素原料,使尿素中的硫酸鹽含量限制在0.01%以下。
  2、操作的平衡程度掌握好
  當(dāng)溫度、壓力等制膠工藝指標(biāo)控制不穩(wěn)定或波動(dòng)過(guò)大時(shí),樹(shù)脂縮聚反應(yīng)進(jìn)程不均,容易造成粘壁。故在生產(chǎn)操作中,應(yīng)緩慢加壓、升溫。一般通入約0.15Mpa的水蒸汽保持2~3min后再緩緩提壓升溫。提升速度以每分鐘0.1~0.15Mpa為宜。
  3、釜壁溫差要注意:
  冷卻介質(zhì)溫度過(guò)低或突然降溫,使釜壁溫度與物料的溫差過(guò)大,造成接觸不銹鋼反應(yīng)釜釜壁的膠液粘壁。因此無(wú)論是加熱還是冷卻都應(yīng)在合理溫差范圍內(nèi)進(jìn)行,通常蒸汽使用溫度應(yīng)小于180℃,溫差熱沖擊應(yīng)小于120℃,冷卻沖擊應(yīng)小于90℃。同時(shí)應(yīng)注意確定適宜的冷卻介質(zhì)進(jìn)、出口溫度,保持平衡操作。
  4、反應(yīng)溫度和時(shí)間
  當(dāng)水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)液溫度低于80℃時(shí),若用氯化氨作催化劑,由于氯化氨反應(yīng)速度快,PH值顯示不出來(lái),待溫度升高后,PH值迅速下降,反應(yīng)速度加快,縮聚反應(yīng)過(guò)于激烈造成凝膠而出現(xiàn)粘壁。另外,縮聚反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng),樹(shù)脂的分子量大,黏度過(guò)高也易出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象。因此,操作時(shí)應(yīng)正確控制縮聚反應(yīng)的溫度和時(shí)間,及時(shí)終止反應(yīng)。一般反應(yīng)液溫度控制在0~95℃以內(nèi)為宜。

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